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      首頁-技術文章-近紅外全波段分光光度計的開機與初始化

      新聞資訊 技術文章

      近紅外全波段分光光度計的開機與初始化

      更新時間:2025-06-09      點擊次數(shù):61
        以下是近紅外全波段分光光度計操作的詳細技巧:
        一、開機前準備
        1.環(huán)境檢查
        確保儀器放置在穩(wěn)定、平整的實驗臺上,避免震動和晃動。儀器周圍環(huán)境應保持清潔,無灰塵、腐蝕性氣體和強電磁干擾。溫度和濕度應符合儀器的使用要求,一般溫度控制在15 - 30℃,相對濕度在45% - 75%。
        檢查電源電壓是否符合儀器規(guī)定的范圍,一般波動范圍應在額定電壓的±10%以內(nèi)。
        2.樣品準備
        根據(jù)分析目的,準備好合適的樣品。樣品應該是均勻的,對于固體樣品,可能需要研磨、過篩等預處理;對于液體樣品,要確保其澄清透明,無氣泡和雜質(zhì)。如果是進行定量分析,還需要準備一系列濃度已知的標準樣品。
        二、近紅外全波段分光光度計開機與初始化
        1.開啟儀器
        打開分光光度計的電源開關,等待儀器自檢完成。在自檢過程中,不要進行任何操作,以免影響儀器的正常啟動。
        2.初始化設置
        儀器自檢完成后,進入初始化設置界面。根據(jù)測試需求,選擇合適的測量模式,如透射、反射或漫反射模式。對于不同的樣品類型,一般固體樣品多采用反射或漫反射模式,液體樣品采用透射模式。
        設置掃描范圍,全波段分光光度計的波長范圍一般在幾百納米到幾千納米之間。如果只關注特定的波段,可以縮小掃描范圍以提高分辨率和檢測速度;但如果對樣品的全波段信息有需求,則應選擇全波段掃描。
        調(diào)整光譜帶寬,較窄的光譜帶寬可以提高分辨率,但會降低信號強度;較寬的光譜帶寬則相反。通常需要根據(jù)樣品的性質(zhì)和分析要求來選擇合適的光譜帶寬。
        三、 baseline(基線)校正
        1.選擇基線校正方式
        一般有空氣作為參比的基線校正和以空白樣品(如空白溶液、空白固體基質(zhì)等)作為參比的基線校正。如果樣品是液體,且溶劑在近紅外區(qū)域吸收較弱,可以選擇空氣作為參比;如果樣品是固體或者溶劑在近紅外區(qū)域有吸收干擾,最好使用空白樣品進行基線校正。
        2.進行基線校正操作
        將參比樣品(空氣或空白樣品)置于測量光路中,按照儀器的操作按鈕或軟件提示,啟動基線校正程序。在基線校正過程中,要確保樣品艙(或測量光路)密封良好,沒有漏光或外界光線干擾。等待基線校正完成后,儀器會顯示一條平滑的基線,此時基線校正成功。
        四、樣品測量
        1.液體樣品測量
        對于透射模式下的液體樣品測量,將裝有待測液體的比色皿放入樣品槽中。比色皿的光徑長度要根據(jù)樣品的濃度和吸光度范圍選擇合適的規(guī)格,一般有0.5mm、1mm、2mm等多種規(guī)格可供選擇。
        注意比色皿的清潔,在使用前要用待測液體沖洗比色皿2 - 3次,以避免殘留的其他物質(zhì)對測量結果產(chǎn)生干擾。將比色皿正確放置在樣品槽后,關閉樣品倉蓋,在軟件中選擇測量選項,儀器就會開始對液體樣品進行光譜掃描和吸光度測量。
        2.固體樣品測量
        在反射或漫反射模式下測量固體樣品時,要將固體樣品均勻地填充在樣品杯或樣品架上。對于粉末狀樣品,要保證樣品表面平整;對于片狀或塊狀樣品,要確保樣品的表面光潔度符合要求。
        將裝有固體樣品的樣品杯或樣品架放置在測量位置,調(diào)整好測量光路。有些儀器可能還需要設置樣品的折射率、厚度等參數(shù)(如果儀器有相關功能),然后啟動測量程序。
        五、近紅外全波段分光光度計數(shù)據(jù)處理與分析
        1.光譜數(shù)據(jù)查看
        測量完成后,儀器會顯示樣品的近紅外光譜圖。仔細觀察光譜圖,檢查是否有異常的峰值或噪聲。如果發(fā)現(xiàn)光譜圖中有明顯的異常,可能是樣品制備有問題、測量條件不合適或者儀器故障等原因?qū)е碌?,需要重新檢查和測量。
        2.數(shù)據(jù)分析方法
        定性分析:通過比較樣品光譜與已知標準物質(zhì)光譜的特征峰位置、形狀和強度等,來判斷樣品的成分或類別。例如,不同品牌的食用油在近紅外光譜的某些波段會有特征吸收峰,通過對比這些特征峰可以區(qū)分油的種類。
        定量分析:如果進行了標準樣品的測量,可以利用化學計量學方法建立定量分析模型。常見的方法有線性回歸、主成分回歸(PCR)和偏最小二乘法(PLS)等。以PLS為例,通過對標準樣品的光譜數(shù)據(jù)和濃度數(shù)據(jù)進行建模,得到一個數(shù)學模型,然后將未知樣品的光譜數(shù)據(jù)代入模型,就可以計算出未知樣品的濃度。
        六、儀器維護與關機
        1.儀器維護
        測量完成后,要及時清理樣品艙和比色皿(如果有使用)。對于液體樣品殘留,要用適當?shù)娜軇┣逑锤蓛?;對于固體樣品殘留,要用軟毛刷或壓縮空氣清除干凈。
        定期對儀器進行校準和維護,包括波長校準、吸光度校準等。一般建議按照儀器的使用手冊規(guī)定的周期進行校準,以保證儀器測量的準確性。
        2.關機操作
        在關機前,要先退出測量軟件,然后關閉儀器的電源開關。如果是連接了計算機的分光光度計,還要先關閉與儀器相連的計算機軟件和設備,再關閉儀器電源,以避免數(shù)據(jù)丟失或儀器損壞。
       

       

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